Quantifizierung von Mitteldestillaten

ASG 2253 GC×GC-TOFMS
ASG 2502 GC×GC-FID
ASG 2901 GC×GC-FID

Die umfassende zweidimensionale Gaschromatographie (GC×GC) bietet eine enorm verbesserte Selektivität im Vergleich zur konventionellen Gaschromatographie. Durch die Kopplung von Kapillarsäulen unterschiedlicher Polarität ist es möglich komplexe Gemische in Einzelkomponenten zu trennen.
Das Herzstück der zweidimensionalen Trennung, der sogenannte Modulator, befindet sich zwischen der ersten und zweiten Säule. Die Funktion des Modulators besteht in der Akkumulation der Eluenten der ersten Säule, welche in kleinen „Paketen“ refokussiert und zur weiteren Trennung in die zweite Säule „injiziert“ werden.
Die thermische Modulation erfolgt durch abwechselndes Einfrieren und Freisetzen der Komponenten mittels Cold- und Hot-Jets oder alternativ durch eine periodische Regulation des Trägergasstroms in der zweiten Säule (Flussmodulation). Aufbau und Funktionsweise beider Typen von Modulatoren sind in folgender Abbildung schematisch dargestellt.

In der folgenden Abbildung sehen Sie ein repräsentatives, zweidimensionales Chromatogramm von herkömmlichen Dieselkraftstoff gemäß EN 590, sowie die Ergebnisse der Datenauswertung und der Quantifizierung. Die Trennung wurde durch eine sogenannte „Umkehrphasen-Säulenkombination“, bestehend aus einer 50% phenylsubstituierten Säule als 1.Dimension und eine 100% Polydimethylsiloxan-Säule als 2.Dimension, erreicht.

HVO und XtL Kraftstoffe zeichnen sich gegenüber konventionellen Mitteldestillaten insbesondere durch den geringen Anteil aromatischer Kohlenwasserstoffe aus. Zur Analyse dieser niedrigen Gehalte eignet sich besonders die Anwendung von GCxGC-FID mit einer Nachweisgrenze von 0,05% (m/m).

Für Proben, die in ihrer Zusammensetzung stark von herkömmlichen Mitteldestillaten abweichen, beispielsweise durch einen höheren Siedebereich, stehen mit Hochtemperatur-GCxGC-FID bzw. -MS (ASG 2501 bzw. ASG 2221) weitere Analysenmethoden zur Verfügung.